氣相色譜儀毛細管柱使用注意事項

　　氣相色譜儀毛細管柱和填充柱相比具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性和熱穩(wěn)定性好，特別是柱涂交聯(lián)固定相技術的發(fā)展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比。有利于降低檢測限。但因毛細管柱固有內徑很細，一般液膜厚也只有幾微米，固定液也只能以毫克計，一般柱容量比填充柱低2~3個量級，因此，操作中進樣方法與技術成了定量重復性和度的主要關鍵之一。

　　當初的毛細管柱的分流進樣，對沸點范圍寬、揮發(fā)性強或熱不穩(wěn)定的樣品出現(xiàn)嚴重的進樣歧視現(xiàn)象，使分析重復性變差和定量不，為克服毛細管柱的固有不足和分流進樣系統(tǒng)的缺陷，隨后設計了多種針對不同分析樣品、不同規(guī)格的毛細管柱，不同分析目的的多種進樣系統(tǒng)。
　　目前，氣相色譜儀毛細管柱分析的樣品，主要由氣體和液體兩大類。氣體進樣和填充柱基本一樣，可采用注射器和進樣切換閥進樣，優(yōu)缺點也基本相當。當然對于毛細管柱分析，氣體進樣遇到的問題可能比填充柱要多一些。例如，載氣的流量、分流流量襯管的影響、不同進樣技術的佳選擇等都比填充柱氣體進樣來得嚴格。
　　氣相色譜儀毛細管柱使用注意事項：
　　（1）氣化溫度應盡可能低，溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高，可能由于隔墊降解而流失，產生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現(xiàn)來判斷和解決。
　　（2）為了減小痕量分析時隔墊中揮發(fā)物對分析的干擾，常在高溫下對隔墊進行老化。
　　（3）隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊，好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明，隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
　　（4）注射針尖要鋒利，無倒刺。針尖質量對隔墊的穿刺次數(shù)影響大，質量不高的注射針每次進樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒，而積存在襯管內或柱內，每個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品，一旦被脫吸，在痕量分析中會引起鬼峰。
　　（5）盡量使用隔墊吹掃功能。
　　（6）應及時定期更換。
　　（7）自動進樣有利于延長隔墊壽命，可大大減少隔墊的不利影響。